GHSH 发电厂二期工程2×300MW 机组3 号锅炉

2019-02-17 19:45:51

2. 编制依据 

2.1 火力发电厂锅炉化学清洗导则 DL/T794-2012  2.2 锅炉化学清洗规则    TSG G5003-2008 

2.3 化学清洗缓蚀剂应用性能评价指标及试验方法 DL/T 523-2007  2.4 污水综合排放标准 GB 8978-1996 

3. 化学清洗质量目标: 

符合《火力发电厂锅炉化学清洗导则》 DL/T794-2012 质量标准要求。  专业化学清洗人员、专业组长应按附录 1(化学清洗质量控制点)对化学清 洗质量的关键环节进行重点检查、控制,发现问题应及时向上级领导汇报,以便 协调解决,保证启动化学清洗工作顺利进行。 

4. 系统及主要设备技术规范 

4.1 系统简介 

发电厂热电联产二期工程设计规模为 2×300MW 燃煤机组,锅炉为东方锅炉 厂生产的 DG-1025/18.2—4 型亚临界自然循环汽包炉,四角切圆燃烧、一次中 间再热、平衡通风、露天布置、全钢构架、固态排渣煤粉炉。  4.2 主要设备技术规范 

4.2.1 清洗箱:20 M3 1 (按图施工)

4.2.2 清洗泵:2     型号: 12sh—6 Q590750 t/h

H9882m HO (电机由清洗泵生产厂家配套提供)

234.2.3 浓酸罐:50m

1 (衬胶)

4.2.4 浓酸泵:2 台, 型号 80FS—36 Q3268t/h H=98m H2O (电机由浓酸泵生产厂家配套提供)

(一台卸酸    ,一台输送浓酸至清洗箱)

5. 化学清洗方式及范围 5.1  化学清洗方式: 锅炉本体采用盐酸清洗方式。炉前给水系统采用碱洗除油方

进行化学清洗。 

5.2 化学清洗范围:省煤器,水冷壁,汽包(水侧)进行化学清洗等。  5.3 清洗系统参数如下

 

 5.4分析项目

 

6. 化学清洗前应具备的条件 

系统化学清洗工作正式开始以前,化学清洗人员应按附录 2(化学清洗前应 具备的条件检查清单)所列内容对本系统化学清洗应具备的条件进行全面检查, 并做好纪录。 

6.1 对安装的要求 

6.1.1 参与化学清洗的系统及设备应按设计要求安装完毕,转动设备试运转完

毕, 炉膛具备封闭条件。灰斗水封具备投入条件。 

6.1.2 凡是不参加化学清洗的设备和系统应与化学清洗系统完全隔离。  6.1.3 化学清洗所用的药品按“SH 电厂锅炉化学清洗材料清单药品清单

要求备齐,在贮存及运输中应严格分类堆放。 

6.1.4  为了保证重大关键设备的安全,可靠运行,各专业应根据本次化学清洗的工艺要求制定相应的操作措施和反事故措施。参加化学清洗的值班人员应分工明确,各负其责,服从统一指挥,不得擅离职守。 

6.1.5 现场检修人员应备齐抢修器材和工具,盐酸清洗阶段,现场必须有值班

医生,并备齐专用的急救药品。

6.1.6  化学清洗临时系统及设备应按《化学清洗系统图》及《临时设备加工图》

的要求进行加工和安装,所有临时系统的安装应符合有关规定的要求。  6.1.7  化学清洗中所用的阀门,应进行严格的解体检修,更换耐酸盘根,以确

保清洗过程中不发生泄漏,门芯脱落等事故。门芯与门杆联接部位的顶丝一定要顶死,必要时应用电焊点焊。 

6.1.8 化学清洗泵应解体检修、更换耐酸盘根。浓酸泵,卸酸泵、卸碱泵均应

解体检修,盘根必须为耐腐蚀盘根。

6.1.9 汽包临时液位计水侧与汽包水侧相通、汽侧通汽侧,永久水位计彻底解

列。 临时液位计用信号灯与酸洗操作现场的信号灯相接,水位以信号灯指示,要求汽 包液位指示与酸洗操作现场的液位指示信号同步,即汽包处与酸洗操作现场的指 示灯同步(上下同亮)。也可以加装摄像头进行监测液位。 

6.1.10  省煤器与临时系统的联接:临时系统以159×4.5  的管道与省煤器

入口侧的 主给水管道接通,接点选在主给水管道流量喷咀处的逆止门之后。 

6.1.11 临时系统与水冷壁系统的联接:按化学清洗系统图所示,4 根主降水

管的酸 洗予留接口与清洗临时系统以159×4.5 的管道接通。  6.1.12 汽包内部的工作:旋风分离器不参加化学清洗,整个降水管的管口

都要加装30 的截流孔板,孔板要求安装牢固,与汽包壁结合严密,不允许用火焊吹割, 4 个截流孔板应专门加工制作。 

6.1.13 临时系统的管道安装前应检查其内部有无杂物,如有,清理干净后

再进行 安装。临时系统应进行保温。化学清洗的临时管道按流程方向应有千分之三的坡 度,在最低处加装低位放水管。蒸汽管道,临时系统中与浓酸及清洗液接的所有 焊口应氩弧焊打底。 

6.1.14 加热蒸汽汽源为启动锅炉蒸汽(或老厂来汽),从辅汽联箱上接一根

108×4 的管道至清洗箱;要求装两道阀门,两道门之间装一块压力表,蒸汽管道上应安 装疏水管。蒸汽压力 0.81.3Mpa,流量为

1520t/h,辅汽联箱和蒸汽管道应有 联络阀门。 

6.1.15 将汽包空气门,自用蒸汽门作为排 H2 门,在自用蒸汽门后接管引

至炉顶 H2 

6.1.16 铜芯门只安装在蒸汽管道和除盐水管道上,不允许将铜芯门装于清

洗系统 ──即与酸液接触的系统中。也不允许铜芯门装于浓碱管道。铁芯门装于清洗系 统中。衬胶隔膜阀装于浓酸泵出口的管道上;衬胶直通阀装于浓酸罐出口、浓酸 泵入口的管道上。 

6.1.17 清洗箱出口标高应高出清洗泵 11.5 米,加药孔口应装一个 60×60

的格 栅,顶盖封闭并能承重,清洗箱支架和地基至少能够承受 30 吨重的载荷。系统 中应避免死区,阀门应尽量集中安装并靠近三通处。清洗前过热器充满保护液( 压时的保护液尽量不放空)  6.1.18 浓酸系统严密不漏,两台浓酸泵能可靠的卸酸、输酸。 

6.1.19 厂用电系统能确保化学清洗用电可靠供给,锅炉进酸后不允许电源

中断。 

6.1.20 安全水源(靠近清洗操作台的自来水)24 小时不得断水。  6.1.21 化学清洗现场应有充足的照明,地面平整,道路畅通。 

6.1.22 为了防止除盐水供水不及,在酸洗时一台  150 立方米凝结水补充水

箱先贮满水,从凝结水补充水泵出口接一根 Φ133×4 的临时管至清洗箱,在冲洗时除过化水车间直接供除盐水至清洗箱外,同时用凝结水补充水泵向清洗箱补充除盐水。所以在化学清洗时,凝结水补充水箱及凝结水补充水泵应能够投入运行。 

6.1.23 此次化学清洗废液直接排放在灰渣池中。冲洗水直接排入废水池中,

经处 理后排放。钝化开始后要将废水池抽空(34 小时),为处理钝化液做准备。钝化 液排放后及时在废液池中加入亚硝酸钠专用处理剂 DC—1   5 ,钝化液经空气 搅拌处理化验合格后排放。 

6.2 通讯应具备下列条件 

6.2.1 现场酸洗临时值班室,炉顶和集控室的直通电话应安装好,联络可靠,并

配备足够的对讲机。

6.2.2 酸洗临时值班室需安装全厂直拨电话一台。  6.3 酸洗化验间应具备的条件 

6.3.1 酸洗临时化验间面积不小于 15 平方米,防雨、防尘、防砸、防盗并靠近

学清洗系统。 

6.3.2 使用条件: 桌子两张,长凳两个,电源板一块(15A220V两孔插座3

三孔插座2)40W日光灯两个,距临时化验台(桌面)高度为11001300mm 

6.4 电厂配合化学清洗应具备的条件 

6.4.1 化学车间能够保证连续供水,供水能力不小于  300t/h。为达此目的除盐

箱在清洗前应贮满除盐水,将除盐设备再生好备用。 

6.4.2  有关化学清洗化验的分析仪器、仪表、药品试剂应准备充足,化验人员

应熟悉化验方法,并能准确,快速地进行化验工作。 

6.4.3 本次化学清洗用水、用汽由电厂可靠供给,并配合供给化学清洗试验用

药品。

6.4.4 配合化学清洗人员对药品进行检验 

盐酸抽取 5-10ml 化验,缓蚀剂每桶抽取 5-10ml 混合后化验,其它常规药品 要检查合格证或检验报告,记录生产厂家、出厂日期、药品浓度、检验人员姓名 等并记录验证人姓名、日期。 

7. 化学清洗工作程序 

化学清洗工作可按如下所示流程图进行: 

 

 

8. 化学清洗步骤 

8.1 清洗系统的划分 

为保证化学清洗范围内清洗效果尽可能一致,清洗流速控制在 0.20.5 范围 内,确定水冷系统分为两单元进行循环,各单元流速及流量如下:  

          通流截面,m2  流速, m/s  流量,m3/h         0.347  0.2   250 单元水冷系统 0.615 0.2 443

 8.2 临时系统的分部试运和水压试验 

8.2.1 临时系统水冲洗(与锅炉接的一次门关闭

A、除盐水母管来水清洗箱地沟。 

B、除盐水母管来水清洗箱清洗泵进液母管进、回液母管隔离门排液 母管地沟。  8.2.2 临时系统的水压试验 

首先建立临时系统的再循环: 

清洗箱清洗泵进液母管进、回液母管隔离门回液总门清洗箱。

自循环建立后,缓慢关闭回液总门,记录进回液母管压力表所示之压力,当压力升至泵出口最高压力时开始计时,如无渗漏,10  分钟后可确认合格;如有 渗漏应立即处理,重新试验直至合格。  8.2.3 临时系统的分步试运 

A、浓酸泵、清洗泵1小时以上无异常;浓酸管道应按规定作1.5倍工作压

力的水压试验。 

B、蒸汽管道先进行蒸汽吹洗,再作蒸汽顶压试验。

C、废液排放所用泵试运时间不少于1小时。  8.3 冷态冲洗 

向清洗箱上除盐水,至水位 2/3 时启动清洗泵从省煤器向炉本体上除盐水,当汽包水位在中心线上 300400mm 时停止上水,建立循环冲洗,流程如下:  

冲洗 3040 分钟停止循环放空,当排水基本澄清无颗粒状杂物时冲洗结束。

8.4 升温及保温试验 

试验前应确认炉膛已全部封闭,并确认过热器已充满保护液。 

建立整体循环,全开清洗箱内混合加热器进行升温,要求在 23 小时内升温至 6065,停止加热保持循环,若每小时温降不超过 3则保温合格。 

8.5 碱洗 

建立整体循环, 送汽升温,在清洗箱处加磷酸三钠 3.5 吨,磷酸氢二钠  2 吨,当回液温度达到 80时认为碱洗开始。

控制温度 85±5  碱洗时间:46 小时。 

循环流量:590700T/H。碱洗结束时将废液排空。  8.6 酸洗 

系统隔离检查。确认以下系统可靠隔离:  a 省煤器再循环门关闭; 

b 清洗系统的所有排污及疏放水门全部关闭; c 加药取样一、二次门全部关闭;  d 省煤器放水门关闭; 

e 汽包内悬挂腐蚀指示片然后封闭人孔门;  f 汽包正式液位计和压力表阀门关闭;  g 汽包临时液位计阀门和压力表阀门打开;

h 灰斗水封投入; 

j 烟风系统各风门挡板确认关闭等。

系统上满除盐水,建立整体循环,全开清洗箱混合加热器,当回液温度达到 60时停止加热,调整汽包液位在汽包中心线-150 到-200mm 处。 IS—129 缓蚀剂

500 公斤,循环 3040 分钟后开始加酸,共加工业盐酸40 吨,同时将另外 500 公斤

IS—129 加入清洗箱,加入盐酸助剂(根据试验定 加药量)。调整汽包液位在中心线以上 200250mm 处。 

加酸完毕后对浓酸系统进行冲洗。  循环回路如下: 

回路一:整体循环; 

 

回路二:水冷壁对半循环。 

 

建立循环清洗。省煤器流量控制 250t/h;水冷系统控制 450t/h 

酸洗浓度:HCL4%±1%  IS—129 缓蚀剂 0.4% 酸洗温度:55±5 

23 次连续回液取样全铁含量趋于平衡后,可以考虑酸洗结束。一般控 制时间不低于 5 小时。 

8.7 水冲洗 

酸洗结束后将废酸液全部排放空;全开清洗箱化水补水门,冲洗临时系统。临时系统冲洗干净后,启动清洗泵从省煤器上水冲洗炉本体,同时均匀加入 800公斤柠檬酸,取样分析冲洗水样,当 Fe 离子含量小于 50PPmCl-≤50PPm 时,视为冲洗合格,开回液总门,同时关闭总排放门,建立整体循环加热升温。 

8.8 亚硝酸钠钝化 

冲洗合格后建立循环升温,同时在清洗箱内加氨水调PH910,加入亚硝酸钠3 吨。当回液温度 60时,钝化计时。 

控制温度 65±5  碱洗时间:34 小时。  循环流量:590700T/H 

钝化结束后,将钝化液全部排空,立即打开汽包人孔门,割除主给水,主降水与

临时系统的联接管,进行炉内烘干。 

8.9 化学清洗质量评定  8.9.1 取样 

取水冷壁、省煤器管各 200mm 管样, 取样时应用手工锯,不许用火焊割取,将管样剖开并用干净纸包好,剖开时不许使用润滑剂管样内不许沾水和油污等。  8.9.2 检查 

汽包人孔打开后至少八小时方可允许入内检查,并应做好安全保护通风措

施。对汽包进行人工清理。 

8.9.3 根据管样和腐蚀指示片所计算的腐蚀速率进行质量评定。  8.10 废液处理 

冷态冲洗,碱洗废水经废水池排放。酸洗废液直接排至灰渣前池;冲洗水直 接经废水池排放。钝化开始后将废水池中废水彻底排空,为处理钝化液作准备, 钝化液经专用处理剂处理合格后排放。 

9. 职责分工 

按照《火力发电厂锅炉化学清洗导则》和相关合同有关约定,各方职责如下:  9.1 安装单位职责 

9.1.1 负责分系统试运的组织工作,  9.1.2 负责系统的隔离工作。 

9.1.3 负责试运设备的检修、维护及消缺工作。  9.1.4 准备必要的检修工具及材料。 

9.1.5 配合化学清洗单位进行分系统的化学清洗工作。  9.1.6 负责该系统分部试运后的签证工作。  9.1.7 负责临时设备的加工及系统的连接和恢复  9.2 电厂职责 

9.2.1 负责系统试运中的启停,运行调整及事故处理。  9.2.2 负责有关系统及设备的挂牌工作。  9.2.3 准备运行的规程、工具、和记录报表等。  9.2.4 负责试运中的巡检及正常维护工作。  9.2.5 负责清洗过程中的化验工作。  9.3 化学清洗单位职责 

9.3.1 负责试运措施(方案)的编制工作,并进行技术交底。  9.3.准备有关测试用仪器、仪表及工具。  9.3.3 负责分系统化学清洗的指挥工作。  9.3.4 负责试验数据的记录及整理工作。  9.3.5 填写试运质量验评表。  9.3.6 参加化学清洗后的验收签证。  9.3.7 编写化学清洗报告。  9.4 化学清洗的组织落实 

化学清洗的临时系统比较复杂,涉及永久设备及系统较多,需要各专业和各 参加化学清洗的单位及生产部门的密切配合。在化学清洗中所使用的化学药品不 仅数量大,而且有多种危险品,浓酸对人体有强腐蚀性,而氨水、联氨及亚硝酸 钠均是刺激性毒性较高的化学药品,联氨及亚硝酸钠还是易燃易爆的危险品。现 场施工人员稠密,施工高峰期明火作业很多,为了确保本次化学清洗安全顺利进 行,请各单位、各部门严加管理,密切配合,确保化学清洗工作从进酸开始后到 钝化结束的每一步工艺一环紧扣一环,不出差错,从而保证化学清洗的成功和优 良的清洗质量。为此建议成立化学清洗指挥组,下设清洗技术组,电厂运行组和 基建综合组。化学清洗总指挥应由施工单位领导担当。化学清洗指挥组应由发电 厂、施工单位,清洗公司有关人员组成,负责协调工作和重大问题的决策,并直 接领导下属三个小组进行工作。  A.清洗技术组: 

由发电厂技术人员、安装公司技术人员、化学清洗公司技术人员组成,负责 本次化学清洗中的技术问题。 

1)电厂侧重永久设备的操作化验和分析; 

2)施工单位侧重临时设备的操作,所管辖系统、设备的检修、维护及后勤安 全保障工作; 

3)化学清洗公司编制化学清洗工艺措施,化学清洗前的技术交底,负责清洗 工艺过程中的全面技术指导,在紧急事故状态下提出对策并有权发布命令。  B.运行值班组:电厂化学、电气、锅炉等专业人员组成。  1)负责供给除盐水、送电、送汽等工作; 

2)负责化学清洗全部分析项目的分析化验工作,并配合废液处理的化验分析。  C.基建综合组: 

由施工单位所属锅炉、电气、热工、汽机等专业组成  1)系统及设备的检修维护;  2)化学清洗药品的投加;  3)清洗时医疗及公安消防值班;  4)化学清洗后的废液处理及排放。 

10. 安全注意事项及防范措施 

10.1 参加化学清洗的所有工作人员应严格执行《安规》及现场有关安全规定, 

确保化学清洗工作安全可靠地进行。 

10.2 如在化学清洗过程中可能或已经发生设备损坏、人身伤亡等情况,应立即

止化学清洗工作,并分析原因,提出解决措施; 

10.3 如在化学清洗过程中发现异常情况,应及时调整,并立即汇报指挥人员。  10.4 化学清洗全过程均应有各专业人员在岗,以确保设备运行的安全。  10.5 酸洗过程中(从进酸开始),炉顶排氢区,清洗箱上方不允许动用电火焊。  10.6 清洗操作台、临时化验间、值班室上方禁止有高空作业,以防止高空坠落 

物。 

10.7 清洗期间现场应有医务人员值班,及时处理受伤人员。 

10.7.1 酸液溅到皮肤上应立即用清水冲洗,并用 2%碳酸氢氨中和并涂上凡士

林。 

10.7.2 酸液溅到眼睛里应立即用清水冲洗,并用 0.5%碳酸氢钠中和后用水冲

干净。 

10.8 在进行加氨,加氢氧化钠,加亚硝酸钠作业时,应戴防护眼镜、口罩、手套

或防护面具。 

10.9 现场应配备防酸服、胶鞋、面罩。胶皮手套,酸洗阶段抢修中必须配带上述

劳保用品。 

10.10 酸洗作业区应用警戒线隔离,无关人员不得入内。  10.11 所有值班人员应坚守岗位,服从指挥。 

10.12 值班室备有铁丝、抱箍、耐酸胶皮等用于抢修消缺的材料及工具,防止系

统中出现漏点,及时进行抢修。如果汽包出现满水,或关闭清洗泵;如果清洗箱出现冒水现象,则及时关闭回液总门等。准备中和酸液的石灰粉1吨。 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  11.附录 

 附录 1    化学清洗质量控制点 

机组名称:    SH电厂二期工程            专业名称           化学                系统名称:    炉本体化学清洗             化学清洗负责人:   葛延超          控制点 负责人

序号 质量控制检查内容 检查日期 完成情况

编号 签名

1 QC1 化学清洗方案的编写是否完成   

化学清洗仪器、仪表是否准备2 QC2   

就绪

3 QC3 化学清洗前的条件是否具备   

4 QC4 调整试验项目是否完成   

化学清洗记录是否完整;  5 QC5   

数据分析处理是否完成 化学清洗质量验评表是否填写

6 QC6   

完毕

7 QC7 化学清洗报告的编写是否完成   

其他需要说明的问题:

  附录 2    化学清洗前应具备的条件检查清单  

编号 检查内容     检查日期 检查结果    

1-1 临时系统安装 全部结束   

1-2 泵的试转 合格   

1-3 酸洗药品检验 合格   

1-4 系统打压 合格    1-5

水源及热源供给 满足酸洗要求   

道路畅通

3-1 试运现场道路 照明充足   

事故照明可靠

3-2 试运现场通讯设备 方便可用   

3-3 消防器材 数量足够   

3-4     

检修人员(包括电数量足够

4-1   

 气、热工人员) 经过培训

4-2 检修工具和材料 数量足够   

运行工具  4-3 准备就绪   

记录表格

4-4 测试仪器、仪表 准备就绪   

           

说明: 

XY X 表示条件类别,Y 表示序号。其中:  X= 1 表示机务(或一次设备系统)应具备的条件; 

X= 2 表示电气、热控(或二次设备系统)应具备的;条件 X= 3 表示土建应具备的条件;  X= 4 表示其它应具备的条件。           化学清洗项目负责人:                         

 附录 3 SH 电厂锅炉化学清洗材料清单

 A 锅炉化学清洗系统设备  31、清洗箱    20m   1 (按图施工) 2、清洗泵 2

型号   12sh—6 Q590750th

H9882mHO (电机由清洗泵生产厂家配套提供)

233、浓酸罐    50m        1 (衬胶) 4、浓酸泵 2 3型号    80FS—36 Q3268mh

H=98mHO(电机由浓酸泵生产厂家配套提供)

2(一台卸酸    ,一台输送浓酸至清洗箱)

35、氨液箱        5m       1

6、耐酸压力表    01.6MPa       5

01.0MPa       1

7、流量计 2 0900t/h       1

0500t/h       1

8、流量孔板 2

Qmax900T/H      Qmin250T/H    QCP=500T/H 允许压力损失 0.05MPa      Pmax1.5MPa       1

Qmax500T/H      Qmin100T/H    QCP=300T/H 允许压力损失 0.05MPa      Pmax1.5MPa        1

9、浮子流量记      LZB—40          1

10、普通压力表    01.6MPa       1

11、酒精温度计    0100         5

12、硬聚氯乙烯塑料管  96×6      10      ( ABS )

13、硬聚氯乙烯(ABS)弯头、三通、法兰、请施工单位根据实际情况确定数量。  14、聚四氟乙烯(或柔性石墨)盘根 2 公斤。(用于浓酸泵,清洗泵)  15、清洗箱液位计考壳 34″     4   16、玻璃管 34″     10   17、胶皮管(安全水管)1       20   18、阀门: 

铁芯截止阀 J41W—16    Dg250    12  

J41W—16    Dg150      8

J41W—16    Dg125      1

J41W—16    Dg100      1

J41W—16    Dg80      3

J41W—16    Dg50      6

J41W—16    Dg40      1

J41W—16    Dg32      1

J41W—16    Dg15      3

铁芯阀用于清洗系统即与酸液接触的系统

楔式闸阀      Z41H—16    Dg250      3

Z41H—16    Dg100      2

Z41H—16    Dg40         1

铁芯止回阀    H44W—16    Dg250      1

H44W—16    Dg200      2

衬胶隔膜阀(装于浓酸泵出口管道)

G41J—10    Dg100      4

G41J—10    Dg80      2

G41J—10    Dg50      3

衬胶直通阀(装于浓酸罐出口、浓酸泵入口管)

G45X—10    Dg100      2

G45X—10    Dg80        2

B. 锅炉化学清洗药品清单

1、工业盐酸        工业纯(30%)         40

2、盐酸缓蚀剂 IS—129                       1000 公斤

3、盐酸助剂                                          2.0

4、工业联氨    工业纯(40%)             300 公斤

5、柠檬酸      食用纯(>95%)             800 公斤 6、氨水          工业纯(20%)                2.5

7、亚硝酸钠    工业纯(95%)             3.0

8、钝化液处理剂 DC1                   5.0

9、粉状石灰                                            1

10、磷酸三钠    工业纯                      3.5

11、磷酸氢二钠    工业纯                  2

特殊药品购买待小型实验后另行通知。  

化学清洗化验分析项目: 

碱洗:pH    磷酸三钠及磷酸氢二钠浓度每 2 小时化验一次。 

酸洗:HCL 浓度铁离子(二价 Fe、三价 Fe)浓度,每 1 小时化验一次。 冲洗:铁离子浓度 CL 离子含量 连续测试  钝化:亚硝酸钠浓度    pH    每小时一次 

化验方法详见《火力发电厂锅炉化学清洗导则》DL/T 794-2012  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  附录 4 化学清洗试验方法 

一、碱洗液中 NaPO NaHPO 浓度的测定:  3241.试剂: 

   1%酚酞指示剂     0.1%甲基橙指示剂 

    0.1M1/2 H2SO4)标准溶液  2.  测定方法: 

10ml 试样用蒸馏水稀释至100 ml,加酚酞2~3滴,用0.1M1/2 HSO)标24 溶液滴定至无色。记录下消耗数 V1ml,再加2~3滴甲基橙,继续用0.1M1/2 HSO)标准溶液滴定至橙色,记录下消耗数 V2ml)。  243.  计算:  NaHPO%V2 —V1×0.142 NaPO%= 0.164 V1

2434二、酸洗液中盐酸浓度的测定:   方法 1  1.   试剂: 

    1%L—半胱胺酸 

配制方法:称 L—半胱胺酸 1 克,溶于 60 ml 水中,加 4ml1+1 盐酸,稀释至 100 ml 用混合指示剂以 14NHOH14HCl 中和至终点。  4 1+4 三乙醇胺:

11HCl 中和混合指示剂终点。

  甲基红亚甲基兰指示剂混合指示剂  0.5M    NaOH 标准溶液。  2.  测定方法: 

取酸洗液 1ml 250ml 锥形瓶中,用除盐水稀释至 100 ml,加 1%L—半胱胺酸和 1+4 三乙醇胺各 2~4ml,再加 2 滴混合指示剂,用 0.5M NaOH 标准溶液滴定至溶 液呈绿色为止,记下消耗体积数为 V0  3.  计算: 

 式中: N——NaOH 标准溶液的浓度(mol/L)。

V0——消耗 NaOH 标准溶液体积(ml

V——吸取酸洗液的毫升数(ml

注:酸液浓度低或 Fe3+ 浓度低时,可将取样量改为 2~5 ml,或用 0.5M NaOH 滴定。

方法 2  1.试剂: 

    5%柠檬酸铵      0.1%甲基橙指示剂。      0.1M    NaOH 标准溶液。 

2.  测定方法: 

取酸液1ml,用蒸馏水稀释至100 ml,加5%柠檬酸铵 1ml,再加2滴甲基橙指示 剂,用0.1M NaOH 标准溶液滴定至终点,记下消耗体积数为V0ml)。  3.   计算: 

HCl% = 0.365 V0 

三、盐酸清洗中铁离子浓度的测定:  3+原理:本方法基于在 PH 2 的条件下,用磺基水杨酸作指示剂与 Fe生成红紫3+色络合 物,然后再用 EDTA 滴定,使原来的红紫色消失,因 EDTA Fe的络合能力强于磺 基水杨酸,使之生成 EDTA 铁的络合物。再用硫酸铁使二价铁氧化成三价铁,继续用 EDTA 滴定,分别求出二价铁、三价铁的浓度。  1.试剂: 

    1+1 氨水溶液

1+4 盐酸溶液  10%磺基水杨酸溶液  10%过硫酸铵溶液  0.1M    EDTA 标准溶液。  2.  测定方法: 

取适量酸洗液(酸洗阶段取1~5ml、冲洗阶段取8~10ml)于250ml 烧杯中,用除盐水稀释至100 ml,以1+1氨水溶液及 1+4 盐酸溶液滴至 PH 1.3~3.0,再加入1ml  10%磺基水杨酸作指示剂,用 0.1M    EDTA 标准溶液滴定至红紫色消失,记下消耗数 A ml),继续在溶液中加入 3 ml 10%过硫酸铵,并搅匀。加热至 70左右,继续用 0.1NMEDTA 标准溶液滴定至红紫色消失,记下消耗量为 B ml)。  3.  计算: 

 

同理:

 

式中: M——EDTA 标准溶液以摩尔浓度表示。

            V——吸取酸洗液的毫升数(ml  四、酸洗时柠檬酸浓度的测定: 

原理:游离柠檬酸浓度的测定,用 NaOH 标准溶液进行酸碱滴定,并加入一定量的高氯 酸镁,以减少试样中的部分铁离子的影响。 

实际上酸洗是采用柠檬酸铵溶液,因此配制好柠檬酸溶液后,需要氨水调节  PH  值至 3~3.5,使之部分形成柠檬酸铵溶液,所以测得的酸浓度比实际的酸浓度小,须修正其中所 含柠檬酸铵溶液的浓度,修正系数()与溶液的 PH 值有关。  1.试剂: 

    5%MgClO 溶液  42 溴百里酚兰。 

0.1M    NaOH 标准溶液。  2.  测定方法: 

吸取试样5ml,加入5%MgClO 溶液5ml用除盐水稀释至100 ml,加442 百里酚兰指示剂(PH=6~7.6),用 0.1N NaOH 标准溶液滴定至兰绿色,记下消耗体 积数为 aml),同时精确测定试样的 PH 值,在 PH—Fα 表中查得修正系数

(计算时取刚调好 PH 值的第一个值)。  3.   计算: 

 

式中:    192 HCHO 的分子量 

3657 3      HCHO 当量数  3657V    所取 HCH5O 溶液的体积  367 a 消耗 NaOH 标准溶液的体积

 五、钝化液中 NaNO 浓度的测定:  2方法一:  1.试剂: 

    13 的硫酸溶液 

    0.05M KMnO 标准溶液  4 0.05M 的亚铁铵标准溶液。  2.  测定方法: 

本法基于亚硝酸钠在酸洗溶液中与高锰酸钾进行氧化还原反应,其反应式如下:  5NaNO+2KMnO+3HSO     5NaNO+2MnSO+KSO+3HO 2424342422MnNO2MnO2+2N2O4

32       总的反应式: 

5NaNO+2KMnO+3HSO    NaNO+2MnO+2NO+2NaSO+KSO+3HO 2424 322424 242用一定数量的硫酸亚铁铵,与过量的高锰酸钾作用反应完毕后,再用标准高锰酸钾 回滴,由此计算亚硝酸钠含量。 

300 ml 的三角瓶中加入 100ml 除盐水,加 10ml  13 的硫酸,并立即用 0.05 M KMnO滴至微红,稳定 2 分钟(此高锰酸钾不必计数)。准确加入 15 ml 0. 05M

4KMnO,用移液管加入 5 ml 钝化液(移液管插入液面下,要缓慢搅拌均匀)。 5 4钟后再加入 10ml0.1N 的硫酸亚铁铵标准溶液,静置 5 分钟后,用 0.05M KMnO 4准溶液滴定过量的硫酸亚铁铵,消耗毫升数为 V  3.计算: 

 

式中:    34.5:亚硝酸钠的当量数 

V    滴定时消耗 0.05M KmnO 溶液的毫升数 

4方法二:  1.  试剂: 

    13 的硫酸溶液      0.1M KMnO4 标准溶液 

2.测定方法: 

1 ml 水样,稀释至 100ml,加入 10 ml13 的硫酸,立即用 0.1M KMnO4 标准溶 液滴定至微红色,记下耗量 V。(3 分钟不褪色)  

3.  计算:  


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