锅炉化学清洗论文锅炉工程师论文-酸洗液中Fe3+含量测定方法的比较

2019-03-11 19:03:00 zixun
锅炉化学清洗论文锅炉工程师论文- 酸洗液中 Fe3+含量测定方法的比较 一、前言 锅炉化学清洗过程中,应定时对酸洗液进行分析。即盐酸清洗液中含酸量的测定和酸洗液中 Fe2+、 Fe3+含量的测定。 酸洗液分析是否准确是直接影响优质完成酸洗任务的重要环节。 Fe3+ 含量作为一项控制指标,在《火力发电厂锅炉化学清洗导则》中规定:当清洗液中 Fe3+浓度不小 于 300mg/L 时,应在清洗液中添加还原剂,如 N2H4、SnCl2、抗坏血酸纳等。国家质监局颁布的 1999 版 《锅炉化学清洗规则》 中规定:当酸洗液中 Fe3+浓度 1000mg/L 时,应在酸洗液中加入还 原剂(一般应加氯化亚锡)进行还原。 其目的都是控制酸洗液中 Fe3+的含量,以防止金属表面遭受 腐蚀。 Fe + Fe3+ → 2Fe2+ 添加还原性物质,如氯化亚锡,将 Fe3+还原为 Fe2+。 2Fe3+ + Sn2+ → 2Fe2+ + Sn4+ 因此在酸洗过程中对 Fe3+含量应进行严格有效的控制。 二、规则中两种测定方法的比较 《火力发电厂锅炉化学清洗导则》(DL/T 794-2001)中,酸洗液 Fe3+含量的测定方法为:量取 5mL~10mL 经滤纸过滤后的酸洗液于 250mL 的三角瓶中,稀释至 100mL,用(1+1)氨水及 HCl 调节 pH 值至 2~3 左右。 1mL10%磺基水杨酸作指示剂,用 0.1mol/L EDTA 滴至红紫色消失, 加 记录 EDTA 的消耗量 a。 计算:Fe3+= €?03 = 5.585€? (g/L); 式中:a-滴定 Fe3+时所消耗 EDTA 标准溶液的体积,mL; V-取样体积,mL; 55.85-Fe 的摩尔质量。 《火力发电厂锅炉化学清洗导则》要求,Fe3+含量应控制在小于 300mg/L。根据公式 Fe3+= 5.585€祝╣/L); 可推算出 EDTA 标准溶液消耗控制量 a 为: a = (mL); 将 Fe3+<300mg/L 代入上式,可得, a<0.0537€譜 (mL); (V 为取样体积)。当酸洗液用量 V 分别取 5.0mL,6.0mL,7.0mL,8.0mL,9.0mL,10.0mL 时,由 a<0.0537€譜 (mL)计算出 EDTA 标准溶液消耗控制量依次为<0.2685mL、<0.3222 mL、 <0.3759mL、<0.4296mL、 <0.4833mL、 <0.537mL。 滴定操作过程中,为了获得准确的分析结果,滴定时消耗标准溶液的量不应太少。因为一般 的读数误差为€?.02mL,如果滴定耗用的量太少,则读数误差所占的百分比大为增加。 例如上述酸 洗液用量 5.0mL,0.1M EDTA 标准溶液消耗量 0.2685mL 时,酸洗液中 Fe3+含量已达到 300mg/L, 此时滴定读数误差所占百分比为 €?00% ≈ 7.45% 此误差值在滴定操作技术中是不允许的。 将上述酸洗液用量与 EDTA 标准溶液消耗控制量及相应的滴定读数误差所占的百分比列于 表 1,以便与国家质监局颁布的《锅炉化学清洗规则》测定方法推导出的结果进行比较。 国家质监局颁布的 1999 版《锅炉化学清洗规则》中,酸洗液 Fe3+含量的测定方法为:准确 吸取 2~10mL 经滤纸过滤后的酸洗液于 250mL 的锥形瓶中,用蒸馏水稀释至 100m L,用 1:1 氨 水和 1:4 盐酸调节 pH 值至 2~3,加入 1mL10%磺基水杨酸作指示剂,以 0.01mol/L EDTA 标准溶 液滴至紫红色消失,记录所消耗的 EDTA 体积 V1。计算: Fe3+=€?000 = 560€? (mg/L); 式中:-滴定 Fe3+时所消耗 EDTA 标准溶液的体积,mL; -所取酸洗液体积,mL; 56-Fe 的摩尔质量。 1999 版《锅炉化学清洗规则》要求,Fe3+含量≥1000mg/L,应在酸洗液中加入还原剂。根 据公式 Fe3+=560€? (mg/L); 可推出当 Fe3+≤1000mg/L 时,0.01mol/L EDTA 标准溶液控制量为: ≤ 1.79 €?mL; 当酸洗液用量 V 酸分别取 2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,6.0mL、7.0mL,8.0mL,10.0mL 时,0.01mol/L EDTA 标准溶液控制量及相应的滴定读数误差所占的百分比列于表 2: 通过表 1、 2 的比较,可以看出,采用 表 《火力发电厂锅炉化学清洗导则》 中的方法测定 Fe3+ 含量时,滴定读数误差所占的百分比比采用 1999 版 《锅炉化学清洗规则》 测定 Fe3+含量时滴定 读数误差所占的百分比大了三十余倍。很显然,国家质监局颁布的 1999 版《锅炉化学清洗规则》 的测定结果要比《火力发电厂锅炉化学清洗导则》的测定结果准确的多。 三、消除滴定误差还应注意的几个问题 要提高分析结果的准确度,尽可能消除误差,在滴定操作过程中应尽量选用一级容量器皿,因 其相对误差小于 0.2%,在容量分析中一般不必进行校正。如选用其他级别的容量器皿,就有必要 进行校正。 另外,每次滴定前将液面调整在刻度零或稍下一些的位置,这样可以使每次滴定前后的 读数差不多都在滴定管刻度的同一部位,可以减免由于滴定管刻度不准确而引起的误差。同时还 应注意滴定的速度,开始时不能太快,应一滴接一滴,不可成液柱流下,临近终点速度要减慢,滴一 滴摇几下,然后半滴半滴的增加,并用洗瓶吹入少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,使附着在锥形瓶内壁 的溶液全部流下,滴定直至终点。 四、结论 对物质含量进行分析的目的是获得准确的分析结果。然而在分析化验中,真实值是不易得到 的,即使采用可靠的分析方法、精密的仪器、精细的操作,测得的数据与真实值不可能完全一致, 但如果掌握产生误差的基本规律,完全可以将误差减小到允许范围。在测定 Fe3+含量时,采用国 家质监局颁布的 1999 版《锅炉化学清洗规则》的测定方法,并严格按照操作规程进行分析化验, 可使误差减小、准确度提高,为锅炉化学清洗提供更为真实可靠的数据。 参考文献: [1]DL/T 794-2001,火力发电厂锅炉化学清洗导则[S]. [2]1999-09-21,锅炉化学清洗规则[S].
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