锅炉化学清洗规则(质技监局锅发[1999]215号)

2019-03-11 19:03:00 zixun
锅炉化学清洗规则(质技监局锅发[1999]215 号) 日期:2009-08-28 第一章 总 则 1.1 为防止因化学清洗不当而危及锅炉安全运行, 保证锅炉化学清洗安全可靠,根据《锅炉水处理监 督管理规则》 ,制订本规则。 1.2 本规则适用于以水为介质的固定式锅炉(以下 筒称锅炉)的化学清洗。不适用于原子能锅炉的清 洗。 1.3 从事锅炉化学清洗的单位必须按《锅炉 水处 理监督管理规则》的规定,取得省级以上(含省级) 锅炉压力容器安全监察机构的资格认可,才能承担 相应级别的锅炉化学清洗。对锅炉实施碱煮的单位 不需要进行资格认可。 1.4 清洗单位须按《锅炉水处理监督管理规则》的 要求,配备相应的专业技术人 员和操作化验人员、 清洗设备及化验分析仪器,健全质保体系,完善并 认真执行各项管理制度。锅炉化学清洗时应做到资 料齐全、现场记录清楚完整、数据真实准确并应妥 善保存。 1.5 清洗单位的锅炉化学清洗前,应制订清洗方案 并持清洗方案、清洗资格证和清 洗人员证书等有关 资料到锅 炉登记所在地的锅炉压力容器安全监察 机构输备案手续。清洗结束时,清洗单位和锅炉使 用单位及锅炉压力容器安全监察机构或其授权的锅 炉检验单位应对清洗质量进行检查验收。 1.6 各级锅炉压力容器安全监察机构负责监督本规 则的执行。 第二章 一般要求 2.1 清洗前的准备 2 .1.1 锅炉化学清洗前应详细了解锅炉的结构和 材质,并对锅炉内外部进行仔细检查,以确定清洗 方式和制订安全措施。如锅炉有泄漏或堵塞等缺陷, 应采取有效措施预先处理。 2.1.2 清洗前必须确定水垢类别。应在锅炉不同部 位取有代表性的水垢样口进行分析。水垢类别的鉴 别方式见附录 1《水垢 类别的鉴定方法》 。额定工作 压力≥2。5MPA 的锅炉需作垢样定量分析。 2.1.3 清洗前必须根据锅炉的实际情况,由专业 技术人员制订清洗方案,并经技术负责人批准。清 洗方案应包括下列内容: (1) 锅炉使用单位名称、锅炉型号、登记编号、 投运年限及上次酸洗时间等; (2) 锅炉是否存在缺陷; (3) 锅炉结垢或锈蚀的状况,包括水垢的分布、 厚度(或沉积物量) 、水垢分析结果和设备状况; (4) 清洗范围、清洗工艺; (5) 根据"清洗工艺小型试验" 、锅炉结构和锅炉 的材质及垢量、清洗系统等确定清洗剂、缓蚀剂、 钝化剂和其它助剂的浓度、用量及清洗温度、时间 等工艺条件; (6) 化学清洗系统图; (7) 清洗所需采取的节流、隔离、保护措施; (8) 清洗过程中,应监测和记录的项目; (9) 清洗废液的排放处理; (10) 清洗后的清扫或残垢清理,清洗质量验收条 件等。锅炉化学清洗时应严格执行洗涤方案,如有 特殊情况需改变方案,应经原批准方案的技术负责 人签字同意。 2.1.4 清洗前应以化学清洗的药品如原液纯度、 所选择的缓蚀剂缓蚀效率等进行复验,并按技术安 全措施的要求做好设备、材料、化验仪器和度剂、 安全用品及其它洗涤所需物品的准备。 2.2 清洗系统的设计 2.2.1 化学洗涤系统应根据锅炉结构、清洗介质 和清洗方式、水垢的分布状况、锅炉房条件和环境 及清洗的范围等具体情况进行设计。 2.2.2 锅炉采用循环清洗时,其系统设计应符合 下列要求: (1) 清洗箱应耐腐蚀并有足够的容积和强度,可 保证清洗液畅通,并能顺利地排出沉渣; (2) 清洗泵应耐腐蚀,泵的出力应能保证清洗所 需的清洗液流速和扬程,并保证清洗泵边疆可靠运 行; (3) 清洗泵入口或清洗箱出口应装滤网,滤网孔 径应小于 5MM,且应有足够的通流截面; (4) 清洗液的进管和回管应有足够的截面积以保 证清洗液的流量,且各回路的流速应均匀; (5) 锅炉顶部及封闭式清洗箱顶部应设排气管。 排气管应引至安全地点,且应有足够的流的流通面 积; (6) 应标明监视管、采样点和挂片位置; (7) 清洗系统内的阀门应灵活、严密 、耐腐蚀。 含有钢部件的阀门、讲师仪表等应在酸洗耳恭听前 拆除、封堵或更换成涂有防 腐涂料的管道附件。过 热器内应充满加有联氨 N 2H4100~300mg/或乙醛肟 100~300mg/L, 值为 9.5~10.0 用氨水调 pH 值) pH ( 的除盐水作保护。所有不参与清洗的系统、管道等 都庆严密隔离; (8) 必要时可装设喷射注酸装置、蒸汽加热装置 和压缩空气装置; (9) 应避免将炉前系统的脏物带入锅炉本体和过 热器。一股应将锅炉分为炉前系统、炉本体和蒸汽 系统三个系统进行清洗。 2.3 清洗介质的要求 2.3.1 清洗介质的先择,应根据垢的成分,锅炉 设备的结构、材质,清洗效果,缓蚀效果,药剂的 毒性和环保的要求等因素进行综合考虑。一般应通 过试验选用。 2.3.2 一般情况下不得利用回收的酸洗废液清洗 锅炉。特殊情况下回收利用的酸液中铁离子总量不 得超过 250mg/L。 2.3.3 清洗耳恭听时必须根据清洗介质、温度、 锅炉材质等因素选择合适 的缓蚀剂。缓蚀剂的缓蚀 效率应达到 98×10-⒉以上,并且不发生氢脆、点蚀 及其它局部腐蚀,同时应尽量选择气味小、无毒害 作用、性能稳定、水溶性及均匀性好的缓蚀剂。 2.3.3.1 如清洗 中需添加清洗助剂的,应预先 对加助剂后的缓蚀剂进行缓蚀效率测定,以防有些 助剂对缓蚀性能产生影响。测定方法见附录取 2《缓 蚀剂缓蚀效率和酸洗剂腐蚀速率的测定方法》 。 2.3.3.2 清洗单位应期对库存的缓蚀剂进行缓蚀 效率复测,不得以锅炉清洗时腐蚀试片的测定来代 替。 2.3.4 酸洗剂: 对不同的水垢 和金属材料,应选用合适的酸洗剂和 助溶剂,一般选择如下: (1) 对碳酸盐水垢,一般采用盐酸清洗。 (2) 对硅酸盐水垢,可在盐酸中添加氢氟酸或氟 化物清洗。 (3) 对硫酸盐水垢或硫酸盐与硅酸盐混合水垢, 应预先碱煮转型,然后再用盐酸或盐酸添加氟化物 清洗。 (4) 对氧化铁垢,可在盐酸中添加氟化物或采用 硝酸清洗。 (5) 对于电站锅炉, 当氧化伯垢中含铜量较高 (CμO >5×10ˉ⒉)时,应采取防止金属表面产生镀铜的措 施,一般可选用盐酸加氟化物及硫脲等清洗助剂。 (6) 奥氏体钢的清洗,不可选用盐酸作清洗剂。 对于含铬材料的锅炉部件的清洗,一般可选用氢氟 酸、EDTA、柠檬酸或甲酸、乙酸等有机混合酸作清 洗剂。 2.3.5 清洗剂用量: 锅炉清洗时,所需的盐酸(硝酸) 、EDTA、柠檬酸、 缓蚀剂的用量计算方法见附录 3 《清洗药品用量的计 算方法》 。 2.4 清洗腐蚀的控制 2.4.1 清洗时必须加入合适的 缓蚀剂,其浓度和 适用性应根据产品说明和试验结果确定。酸洗时一 般应先加缓蚀剂,并在系统中循环均匀后再加酸液。 缓蚀剂需和酸同时加入的,应配制均匀后才可进入 锅炉内。 2.4.2 酸洗时须防止因 Fe3+浓度过高而引起的电 化学腐 蚀。当酸法液中 FE3+浓度≥100mg/L 时,应 在酸洗液中加入还原剂(一般应加氯化亚锡)进行 还原,其添加量的计算可参考附录 4《酸洗中还原剂 加入量的计算方法》 。 2.4.3 酸洗液浓度的控制: 酸洗液的浓度不得过高,最高浓度一般控制为: HC1、HNO3、EDTA;10×10ˉ2;HF:3×10ˉ⒉。 不得向锅炉内直接注入浓酸。 2.4.4 酸洗流速的控制: 酸洗时, 锅炉炉管内酸液流速应维持在 0。 2~0。 5m/s, 但有得大于 1m/s。 2.4. 5 酸液温度的控制: (1) 无机酸的清洗温度宜控制在 55℃以下,最高 不得超过 65℃; (2) 有机酸的清洗温度控制为;柠檬酸 90~98℃; EDTA110~145℃。 酸洗过程中( 除 EDTA 清洗外) 严禁采用炉膛点为 方式加热酸液,以防爆炸和产生局部过热。酸液的 加热方法见附录 5《酸液加热方法》 ,加热时应注意 整个清洗系统的温度平衡,避免局部温度过高而产 生腐蚀。 2.4.6 酸洗时间的控制: 从酸液达到预定浓度 起到开始排酸时的酸洗时间, 一般应不超过 12 小时,对较厚和难容水垢,在严格 监督下可适当处长酸洗时间,处长酸洗时间,处长 酸洗时间的长短,可以腐蚀量测定的方法确定。 2.4.7 腐蚀批示片的测定: 2.4.7.1 酸洗开始时,必须在清洗系统中挂放腐 蚀批示片(一般应在清洗箱或循环管路 及锅内分别 挂放) 。腐蚀批示片的材质应与锅炉被清洗部分的材 质相同,其制作与腐蚀测定方法见附录 6《腐蚀批示 试片的制作与腐蚀测定方法》 。 2.4.7.2 金属腐蚀速度的计算方法如下: 式中:▲m-----酸洗前与酸洗耳恭听后腐蚀试片的质 量之差,g(均用万分之一分析天平称重) ; S-------腐蚀试片的总表面积,M2; T-------酸洗时间,小时。其计算方法为: (1) 循环清洗,从清洗系统进、出口酸度趋于一 致超到开始排酸止的时间。 (2) 开式清洗,从清洗系统开始加酸起到停止加 酸止的时间。 2.4.7 锅炉化学清洗后应尽快投入运行,若不能 很快投入运行, 钝化后应采取保养措施, 以防腐蚀。 第三章 工业锅炉化学清洗工艺及验收要求 3.1 工业锅炉是指以向工业生产或生活用途提供蒸 汽、热水的锅炉,一般指额定工作压力≤2。5MPA 锅 炉。 3.2 化学清洗条件的确定 工业锅炉化学清洗包括碱洗和酸洗两种类型。当锅 炉产生水垢 或锈蚀时应及时清理,但采用酸洗方法 的,应符合下列条件之一,且每台锅炉酸洗间隔时 间不宜少于二年。 (1) 锅炉受热面被水垢覆盖 80×10ˉ2 以上,且平均水 垢厚度达到或超过下列数值: 对于无过热器的锅炉:1mm; 对于有过热器的锅炉 0.5mm; 对于热水锅炉:1mm (3) 锅炉受热面有严重的锈蚀。 3.3 清洗系统 工业锅炉公采用碱洗的一般不需要徨系统。采用酸 洗形式时,应采用循环清洗或循环和静态浸泡相结 合的方法。 3.4 化学清洗工艺 3.4.1 运行锅炉化学清洗工艺包括碱煮转型、水 冲洗、酸洗、酸洗后水冲洗、漂洗及印化等各阶段, 其中碱煮转型和漂洗可视具体情况免做。 3.4.2 化学清洗前,应清除锅内堆积的没渣和污 物。如有堵塞的管道应尽量预先加以疏通。 3.4.3 对以硫酸盐为主的水垢,应进行碱煮转型, 要求如下: (1) 根据水垢厚 度和成分,将溶解成溶液的碳酸 钠和磷酸三钠混合液加入锅炉内,并使锅水中药剂 浓度均 匀 地达到:Na2CO3: (0.3~0.6)×10ˉ2; Na3PO4?12H2O: (0.5~1.0)×10ˉ2(相当于 PO3-4 浓 渡 12502~500mg/L)。 (2) 锅炉应缓慢升压,一般在 5 小时内使锅炉压 力升至额定工作压力的二分之一,并维持 36~48 小 时。结垢严重的还应当延长碱煮转型时间。 (3) 煮炉时间,应定期取样分析,当锅水碱度低 于 45mmoI/L,PO3-4 浓度小 1000mg/L 时,应适当补 加碳酸钠和磷酸三钠。 (4) 碱煮转型结束后,应放尽碱液,并用水冲洗 至出口水 pH 值小 9。 3.4.5 酸洗控制要求如下: 3. 5. 酸洗液的浓度: 或 HNO3 4~8) 4. 1 HCI ( ×10-2, 用盐酸清洗,添加氟化物助剂:HF1×102;或 NaF (0.5~0.8)102。酸洗后阶段 6~10 小时。 3.4.5.2 在酸洗后阶段,应根据下列各点判断酸洗 终点,及时停止酸洗: (1) 酸液浓度趋于稳定:相隔 30 分钟,两次分析结果酸 液浓度的绝对差值小于 0.2×10ˉ2; (2) 铁离子浓度基本趋于平衡. 3.4. 6酸洗结束后,宜用清水迅速 将锅内的 酸洗废液顶出.如冲洗 水量不足,也可采用边上水 (排酸速度应不大于上水速度) ,并在冲洗的后期加 适量碱液中和的方法进行退酸中和水冲洗.水顶酸 或退酸中的水冲洗至排出液的PH≥4.5为止. 3.4. 7酸洗耳恭听后必须进行中和、钝化,以 防金属腐蚀。 一般可采用下述方 法钝化: 水冲洗后, 在系统循环下,加入 Na3PO?12H2O,使其浓度达到 (1~2)×10ˉ2, 同时加入氢氧化钠调整 pH 值,pH 值应控制在 11~12,一 般可采用小于工作压力带压 钝化。当锅内钝化液浓度均匀后,关闭循环系统, 然后锅炉战火,缓慢将锅炉升压至额定工作压力的 二分之一左右,保压钝化时间应维持 16 小时以上。 对于额定工作压力≥1。6Mpa,且额定蒸发量≥10t/h 的锅炉,酸洗后应按电站锅炉的要求进行漂洗、钝 化。 3.5 残垢清理: 中和后必须打开所有的检查孔,用人工清理锅内松 动的残垢和沉渣,以防水垢脱落后造成堵管。 3.6 清洗过程中的化学监测: 3.6.1 碱煮过程:每 4 个小时(接近终点时每 1 小时) 测定碱洗液中的 pH 值、 总碱度和 P03ˉ4 浓度。 3.6.2 酸洗过程:开始时每 30 分钟(酸洗中间阶 段可每 1 小时) 测定酸洗液中的酸浓度、 Fe3+和 Fe2+ 浓度,接近终点时,应缩短分析时间。 3.6.3 中和退酸水冲洗过程:后阶段每 15 分钟测 定出口水的 pH 值。 3.6.4 钝化过程:每 3~4 小时测定钝化液中的 pH 值和 PO3+4 浓度。 上述项目的测定方法见附录 7 《清 洗过程化学监测分析方法》 3.7 清洗质量验收要求 3.7.1 除垢率: (1) 清洗以碳酸盐为主的水垢,除垢面积应达到 原水垢覆盖面积的 80×10-2 以上。 (2) 清洗硅酸盐或硫酸盐水垢,除垢面积应达到 原水垢覆盖面积的 60×10-2 以上。 (3) 、如除垢率低于上述规定,或 虽达到规定要 求但锅炉主要受热面上仍覆盖有难以清理的水垢时, 应在维持锅水碱度达到水质标准上限值的条件下, 将锅炉运行 1 个月左右再停炉,用人工清理脱落的 垢渣和残垢。 3.7.2 锅炉清洗表面应形成良好的钝化保护膜, 金属表面不出现二次浮锈,无点蚀。 3.7.3 用腐蚀指示片测量的金属腐蚀速度的平均 值应小于 6g/(m2?h) ,且腐蚀总量不大于 72g/m2。 3.7.4 锅内所有的水冷壁管和对流管等都应畅流 无阻。如清洗前已堵塞的管子,清洗后仍无法疏通 畅流的,应由有资格的单位修理更换。 第四章 电站锅炉化学清洗工艺及验收要求 4.1 电站锅炉是指以发电和热、电联产为主要目的 的锅炉,一般指额定工作压力≥3.8MPa 的锅炉。 4.2 电站锅炉化学清洗条件的确定: 4.2.1 新建锅炉的化学清洗,应能除去新建锅炉 在轧制、加工过程中形成的高温氧化物以及在存放、 运输、安装过程中所产生的腐蚀产物、焊渣和泥沙 污染物等。其清洗范围为: (1) 直流炉和 额定工作压力为 9.8MPa 及以上的 锅筒式锅炉,在投产前必须进行酸洗;额定工作压 力在 9.8MPa 以下的锅筒炉,除锈蚀严重者外,一般 可不进行酸洗,但必须进行碱煮。 (2) 再热器一般不进行化学清洗,但额定工作压力 大于 13.0 MPa 锅炉的再热器可根据情况进行化学清 洗.清洗时必须保证管内流速大于 0.15m/s, 过热器进 行化学清洗时,必须有防止立式管产生气塞和腐蚀产 物在管内沉积的措施。 (3) 容量为 200MW 及以上 的机组,凝结水及高 压给水系统必须进行学清洗(不包括高压加热器) ; 容量为 200MW 以下的机组, 凝结水及高压给水管道 的化学清洗,应根据管道内壁的腐蚀产物情况决定。 4.2.2 运行锅炉化学清洗的确定: (1) 当水冷壁管内 的沉积物量或锅炉化学清洗的 间隔时间超过表 1 中的极限值时,应应安排化学清 洗。锅炉化学清洗的间隔时间,也可根据运行水质 的异常情况和大修时锅炉的检查情况,作适当更。 (2) 燃油燃气锅炉和液态排渣炉、应按表 1 中规 定的提高一级参数锅炉的沉积物极限量确定化学清 洗。一般只需清洗锅炉本体,蒸汽通流部分是否进 行化学清洗,应根据实际清况决定。 4. 3 清洗前应完成的准备工作: 4.3.1 机组热力系统已安装或检修完毕,并经水 压试验合格。 4.3.2 临时系统安装完毕后,应通过 1。5 倍清洗 工作压力的热水水压试验。清洗泵和各种计量泵及 其它转动机械经试运转无异常。 4.3.3 储、供水的质量和数量已能满足化学清洗 和冲洗的用水需要。清洗用水量可参照附录 9《发电 锅炉化学清洗用水》 。 4.3.4 废液处理的临时或正规设施应安装完毕, 并能有效地处理排放废液。 4.3.5 安装在临时系统中的温度、压力、流量表 计及分析仪器应经计量校合格,并备齐全。腐蚀指 示片、监视管等制作完毕。 4.4 清洗系统及其安装 4.4.1 清洗方式应根据清洗介质和炉型来选择, 一般盐酸、柠檬酸、EDTA 等采用循环清洗,氢氟酸 采用开式清洗。 4.4.2 清洗系统的安装应符合下列要求: 4. 2. 安装临时系统时, 4. 1 水平敷设的临时管道, 朝排水方向的倾斜度不得小于 1/200。 应保证临时管 道的焊接质量。焊接部位庆位于易观察之处,焊口 不宜靠近重要设备。 4.4.2.2 所有阀门在安装前,必须研磨,更换法 兰填料,并进行水压试验。阀门 压力 等级必须高 于清洗时相应的压力等级。阀门本身不得带有铜部 件。阀门及法兰填料应采用耐酸、碱的防腐材料。 EDTA 清洗时,升温后应检查并紧固循环系统内所有 的法兰螺栓。 4.4.2.3 清洗箱的标高及液位应能满足清洗耳恭 听泵的吸人高度,以防泵抽空。安装泵进、出口管 道时,应考虑热膨胀补偿措施,不使水泵受到过大 的推力。 4.4.2.4 可在锅筒上设临时液位计及液位报警讯 号。根据循环流速的要求,在锅筒下降管口设节流 装置,并将锅筒放水管加高。 4.4.2.5 清洗系统中的监视管段应选择脏 污程 度比较严重,并带有焊口的水冷壁管,其长度为 350~400mm,两端焊有法兰盘,监视管段一般安装 于循环泵出口,必要时高压锅炉还应在水冷壁管处 设置临视管装置。 4.4.3 不参加化学清洗的设备、系统应与化学清 洗系统可靠地隔离,要求: (1) 拆除锅筒内不宜清洗的装置; (2) 水位计及所有不耐腐蚀的仪表、取样、加药 等管道均应与清洗液隔离; (3) 过热器若不参加清洗,应采取充满除盐水等 保护措施。 4.4.4 为维持锅炉清洗液的温度,应严密封闭炉 膛及尾部 4.4.5 在锅筒水位监视点、加药点及清洗泵等处, 应设通讯联络点。 4.4.6 应将清洗系统图挂于清洗现场。系统中的 阀六应按图纸编号,并挂编号牌。管道设备应标明 清洗液流动方向,并经专人核对无误。 4.4.7 系统安装完毕后应清理系统内的砂石、焊 渣和其它杂物。 4.5 电站锅炉化学清洗工艺 4.51 系统水冲洗 新建锅炉,在化学清洗前必须进行水冲洗。可用过 滤后的澄清水或工业水进行分段冲洗,冲洗流速一 般为 0.5~1.5m/s。 冲洗终点以出水达到透明无杂物为 准。 4.52 碱洗或碱煮 4.52.1 新建锅炉仅实施碱 煮的,在煮炉过程中,需由 底部排污 2~3 次.煮炉结束后进行大量换水,告诉百出 水和正常锅水的浓度接近,且 pH 值降至 9 左右,水温 降至 70~80℃,即可将水全部排出。 煮炉后应对锅炉进行内部检查,要求金属表面无腐 蚀产物和滔犭,且形成完整的印化保护腊。同时应 清除堆积于锅筒、集箱等处的污物。 4.5.2.2 酸洗前的去没碱洗,一般应采用循环清 洗或循环与浸饮相结合。碱洗后用澄清水、软化水 或除盐水冲洗, 洗至出水 pH 值≤8.4, 水质透明为止。 4.5.2.3 若水垢中硫酸盐、硅酸盐含量较高,为 提高除垢效果,可在酸洗前按 3.4.3 的方法,先进行 碱煮转型。 4.5.3 酸洗及酸洗后的水垢 4.5.3.1 监视管段应在清洗系统进酸至预定浓度 后,投入循环系统,并控制监视管内流速与被清洗 锅炉水冷壁管内流速相近。 4.5.3.2 酸洗时必须按清洗方案严格监控酸洗液 的温度、循环流速,锅筒和酸槽的液位等,并每小 时记录一次。 按时巡回检查, 如实记录出现的问题。 4.5.3.3 当每一回路循环清洗到预定时间时,应 加强酸液浓度和铁离子浓度铁离 子浓度的测定。当 各回路酸洗液中酸液浓度和铁离子浓度趋于 稳定 和平衡,预计酸洗将结束时,可取下监视管检查清 洗效果。若管段内仍有污垢,应再把监视管段装回 系统继续酸洗。至监视管段内清洗干净,应再循环 1 小时,方可停止酸洗。 4.5.3.4 为防止活化的金属表面产生二次锈蚀, 酸洗结束时,不得采用将酸直接 排空再上水的方法 进行冲洗, 可用纯度大于 97×10ˉ2 的氨气连续顶出废 酸液,也可用除 盐水顶排出废水顶排 出废酸液。 液顶出后采用变流量水冲洗,冲洗时水流速应达到 清洗流速的一倍以上,尽可能缩短冲洗时间。水冲 洗至排出液的 pH 什为 4~4.5,含铁量小于 50mg/L 为止。 4.5.3.5 对沉积物量或垢量较多的锅炉,酸洗后 如有 较多未深解的没渣堆积在清洗系统及设备的 死角, 可在水冲洗至出水 pH 值为 4~4.5 后, 再排水 用人工方法清除锅炉和酸箱内的沉渣。用此法冲洗 后,须经漂洗才能进行钝化。 4.5.4 漂洗和钝化 4.5.4.1 采氮气或水顶酸,即在锅内金属未接角 空气的情况下可免漂洗,若退酸水冲洗后有二次锈 蚀产生的,则须进行漂洗。 4.5.4.2 锅炉酸洗后必须进行 钝化(除 EDTA 清 洗钝化一次完成外) 。如漂洗后钝化的,漂洗液中的 铁离子总量应小于 300mg/L, 若超过该值, 应用热的 除氧水更换部分漂洗液至铁离子含量小于该值。 钝化过程中,应定时取样化验,如钝化液溶液浓度 降至起始浓度的二分之一时,应及时适量补加钝化 液。 4.6 清洗后的内部检查和系统的恢复 4.6.1 清洗后,应打开锅筒、集箱和直流炉的训 动分离器等能打开的检查孔,彻底清除下的沉渣。 4. 2 一般应对水冷壁进行割管检查, 6. 判断清洗 效 果。对于运行锅炉应在热负荷较高部位割管;对于 新建锅炉应在清洗流速最低处,割取带焊口的管样。 对于新建锅炉,如能确定清洗效果良好的,也可视 具体情况免作割管检查。 4.6.3 清洗检查完毕后,应将锅筒内和系统中拆 下的装置和部件全部复位,并撤掉所有的堵头、隔 板、节流装置等,使系统恢复正常。 4.7 循环清洗中注意事项 4.7.1 酸洗时,应维持酸液位在正常水位线上, 水冲洗时,应维持液位比酸洗时的液位略高一些, 钝化时的液位应比水冲洗的液位更高。 4.7.2 清洗液的循环方式与锅炉的结构和 受热面 结垢的程度等因素有关。对结垢严重的回路应先进 行循环清洗,其余回路静止浸泡,待该回路循环一 定时间后,再依次倒换。必要时可对结垢严重的回 路重复进行循环清洗。 4.7.3 为了提 高清洗效果,每一回路最好能正反 向各循环一次(取决于炉管和锅筒连接的情况) 。如 通向锅筒的某些导汽管位置较高,只能进行单向循 环时,酸液应由高位管进入,低位管排出。 4.8 清洗后的保养 锅炉清洗后如在一个月内不能投入运行,应采取下 列之一的防腐蚀方法进行保护。 4.8.1 液相保护法: 氨液保护:钝化液排尽后,用 1×10-2 的氨液冲洗至 排出液不含钝化剂,再用(03~05)×10-2 的氨液充 满锅炉,进行保护。 氨一联氨溶液保护: 将浓度为 500mg/L 的 NH3, 300~ 500mg/L 的 N2H4,pH 值为 9.5~10 的保护液充满锅 炉,进行保护。 氨一乙醛肟(C2H5ON)溶液保护:将浓度为 300~ 500mg/L 的 C2H5ON, 加氨水调 pH 值, 值为 9.5~ pH 10 的保护液充满锅炉,进行保护。 4.8.2 气相保护法: 在严冬季节,可采用充氮法保护或气相缓蚀剂保护。 使用的氮气统一计划应大于 99.9×10-2 锅炉充氮压 力应维持在 0.2~0.05Mpa。 4.9 清洗过程的化学监测及留样分析项目 4.9.1 清洗系统中应在有代表性的部 位设置便于 操作的监视取样点。一般锅筒式锅炉的监视取样点 布置在系统回路的入、出口 处;直流锅炉应在下列 各部们 分别布置取样点:①凝结水处理系统出口; ②低压加热器出口;③除氧器水箱出口;④高压加 热器出口;⑤水冷壁管出口;⑥启动分离器出口; ⑦高温过热器出口;⑧再热器出口。 4. 2 清洗过程中应定时对清洗液进行取样化验, 9. 化验方法见附录 7《清洗过程化学监测分析方法》 , 其监测的项目一般规定如下: 4.9.2.1 煮炉和碱洗过程:锅筒式锅炉取盐段和 净段的水样,直流炉取锅炉出、入口水样,每 2 小 时测定碱度和 PO3-4 一次;换水时每 2 小时测定碱 度一次,直至水样碱度与正常锅水碱度相近为止。 4.9.2.2 碱洗后的水冲洗:每 15 分钟测定一次 出口水的 pH 值,每隔 30 分钏收集一次冲洗出口水 留样分析。 4.9.2.3 循环本酸过程:每 10∽20 分钟分别测 定酸洗耳恭听回中出、入口酸浓度一次,直至浓度 均匀,并达到指标要求为止。 4.9.2.4 酸洗过程:每 30 分钟分别测定酸洗箱 出口、酸洗回路同、入口的酸浓度和 Fe3+及 Fe2+的 含量。 用 EDTA 清洗时,每 1 小时(酸洗后期每 30 分钟) 分别测定酸洗回路出、入口清洗液中 EDTA 的 pH 值 和总铁含量。 开工酸洗系统在开始进酸时,每 5 分钟测定一次锅 米出、入口酸液的浓度。酸洗过程中,每 10 分钟测 定一次锅炉出、入口酸液的酸浓度及含铁量。 为了计算出的铁渣量,在酸洗过程中还应定期取排 出液混合样品,测定其悬滔物和总铁量的平均值。 4.9.2.5 酸洗后的水冲洗:每 15 分钟测定一次 出口水的 pH 值、酸浓度冲洗接近终点时,每 15 分 钟测定一次出口水的 pH 值、酸浓度。冲洗接近终点 是,每 15 分钟测定一次含铁量。 4.9.2.6 漂洗过程:每 30 分钟测定一次碱度、 pH 值和含铁量并在漂洗结束时留样分析。 4.9.2.7 印化过程:每 1~2 小时测定一次印化液 浓度和 pH 值。 4.9.2.8 过热器水冲洗过程:分别从饱和蒸汽和 过热蒸汽取样,主要测定测定悬滔总铁量;漂洗留 样,主要测定沉积物含量。 4.9.2.9 留样分析项目:碱洗留样,主要测定碱 度、硅酸化物和沉积物含量;酸少留样,主要测定 悬滔总铁量;漂洗留样,主要测定喾物含量。 4.10 清洗质量验收要求 4.10.1 被清洗的金属表面应清洁,基本上无残留 氧化物和焊渣,无明显示金属粗晶析出的过洗现象, 不允许有镀铜现象。 4.10.2 用腐蚀指示片测量的金属腐蚀速度的平均 值应小于 6g/(m2?h) ,且腐蚀总量不大于 60g/m2 4.10.3 锅炉清洗表面应表成良好的钝化保护膜, 金属表面不出现二次浮锈,无点蚀。 4.10.4 固定设备上的阀门等不应受到损伤。 第五章 清洗废液的处理 5.1 锅炉清洗废液应经处理后才能排放 。废液处 理和测定方法见附录 11 《清洗 废液的处理和 F-含量 的测定方法》和附录 10《电站锅炉化学清洗工艺综 合表》 。严禁排放未经处理的酸、碱液及其它有毒刻 液, 也不得采用渗坑、 渗井和漫流的方式排放刻液。 5.2 锅炉 化学清洗刻液的排放应依据当地受纳水 哉功能的要求, GB8978-1996 污水综合排放标准》 按 《 的规定控制污染物排放浓度其中主要的有关指标和 最高允许拜谢浓度如下: 第五章 安 全 基 本 要 求 6.1 清洗单位 须根据本单位具体情况制定切实可行 的安全操作规程。锅炉清洗前,工作人员必须学习 并熟悉清洗折安全操作规程,了解所使用的各种药 剂的特性及急救方法,并做好自身的防护。 6.2 清洗现场应备有可靠的消防设备、安全灯、充足 的照明、急救药品和劳保用品。 6.3 清洗时,禁止在清洗系统上进行其它工作,酸洗 时不准进行明火作业。在加药场地及锅炉顶部严禁 吸烟。清洗过程中,应有专人值班,定时巡回检查, 随时检修清洗设备的缺陷。 第七章 附 则 7.1 本规则由国家质量技术监督避负责解释。 7.2 本规则自 2000 年 3 月 1 日起施行。 附录 1 水垢类别的鉴别方法 附录 2 缓蚀剂缓蚀效率和酸洗剂腐蚀速率的测定方 法 2.1 仪器及药品 (1) 腐蚀试片,制作和处理方法见附 6《腐蚀指示试片 的制作与腐蚀测定方法》 ; (2) 烧杯,500mL; (3) 水砂纸,320# ; (4) 恒温水浴锅; (5) 量筒,100~200mL; (6) 游标卡尺; (7) 分析天平(万分之一) ; (8) 温度计,0~100℃; (9) 盐酸分析(分析纯) ; (10) 丙酮; (11) 无水乙醇; (12) 氢氧化钠(分析纯) ; (13) 1×10-2 的酚酞指示剂。 2.2 缓蚀剂缓蚀效率的测定 先将度片用 320# 水砂纸在平面玻璃板上 前后方向 研磨,并仔细磨去棱边的小毛刺,然后用丙酮去掉 油污(注意擦洗试片挂也内污物) ,用纱布擦干后放 入无水乙醇中泡 1~2 分钟,取出后擦干燥器中,1 小 时扣将试片称重备用。 取 7×10-2 的酸液(HCI 或 HNO3 ,用 NaOH 标准溶 液标定,其浓度误差不超过±0.1× 10-2)400mL,注 入 500mL 烧杯中,加入一定量的缓蚀剂并搅均,在 水浴锅上保持恒温 55± 1℃,将三个已知重量的腐蚀 度片分别用耐酸碱的塑料线串过试征挂孔,等距离 地悬挂于 烧杯中,试片应全部浸入酸 液中,并低 于液面低于 20~25mm。 在此恒温下保持 3 小时取出, 立即用清水冲洗并擦干,放入无水乙醇中浸泡 1~2 分钟,取出用纱布擦干后放入干燥器中,1 小时后称 重。 另取同样浓度的酸液,除不加缓蚀剂外,其它条件 相同的情况下,以另一组同样试片按上述步骤作空 白试验。 2.3 酸洗液的腐蚀速度测定 利用化工厂的生产废酸清洗锅炉,必须 预先用该酸 进行腐蚀速度测定,以免其中有些杂质不受级蚀剂 抑制而腐蚀金属, 造成危害。测定方法基本同工同 2.2,只是试片需在酸液浸泡下恒温保持 10 小时,酸 少后除了计算腐蚀速度和缓蚀效率外,还应仔细观 察试片表面是否有点蚀或其它腐蚀迹象。 2.4 计算 附录 5 酸液加热方法 5.1 工业锅炉可采 用锅内加热法:先将锅炉水位上 到低水位处,在投酸前将锅水加热到 60℃左右,然 后 彻底退灭炉火蔌撤去其它热源,封闭炉门及尾部 烟道出口,以防热量散失。在投加酸洗剂时,需根 据加酸量先适当排放部分锅水,以便加酸后,清洗 液的液位维持在锅筒中间水位。 5.2 锅外加热法: 将蒸汽管或电加热器管置于清洗箱 内,边循环边将清洗系统内的水加热到预定的温度, 然后加入清洗剂。 附录 6 腐蚀指示试片的制作与腐蚀测定方法 6.1 试片规格 6.1.1 试片用材必须与所洗锅炉接角酸液的受压 部件的材质相同,取材时应使钢材的压延面作为试 片平面。 6.1.2 试片尺寸:市售统一规格大多为: 50mm×25mm×2mm,挂孔直径 4mm; 发电锅炉如用水冷壁管制作试片,尺寸为: 35mm×12mm×2mm,挂孔直径 4mm。 6.2 试片外观要求 试片表面不能有划痕、凹坑、锈斑;棱角及挂孔不 能有毛刺;试片六面加工的粗糙度均不得低于 ;挂 孔内粗糙度不得代于 。 6.3 加工程序 由整块钢板上气割下坯料(或将钢管用 铣床铣成条 状) ,然后用刨床刨去四周的热影 响区并刨平,再 经铣、钻、磨等工序将试片加工到规定尺寸和粗糙 度, 并打上钢印编号, 再用细砂纸研磨除去棱角处、 挂孔周围等的季节性刺。试片在加工过程中,严禁 敲打撞击。 6.4 加工后处理 用卡尺是取试片表面尺后,用丙酮或无 水乙醇洗去 试征表面油污(注意挂孔内污物) ,再置于洁交的无 水 乙醇中浸泡几分钟,取出后干,置于干燥器内, 2 小时后称后果待用。苦试片暂时不用,可将试生干 燥后,浸泡在机没中或用油纸包好置一真空盒内保 存,使用前用丙酮浸泡去油。 6.5 腐蚀批示片腐蚀量的测定 酸洗开始时,须在清洗系统中挂放腐蚀 指示片。酸 洗结束后取出批示片,立即用清水淋洗,然后吸去 水分,放入无水乙醇中浸泡 1~2 分钟,取出后快速 擦干放入干燥器中, 小是后用万分之一分析天平称 1 重。基现场暂无法稳重,可将批示片保存在干燥器 内,在 24 小时内称重。 附录 7 清洗过程化学监分析方法 7.1 药品纯度分析 7.1.1 浓酸纯度测定 7.1.1.1 试剂 (1)0. 1×10-2 的甲基橙指示剂 (2)0. 1000mol/L(NaOH)标准溶液 7.1.1.2 测定方法 准确吸取 10.00mL 浓酸至 500mL 容量瓶中 , 稀释至 刻度, 混匀后用移液管吸取该 稀释液 10.00L 于三角 瓶中,加入 90mL 蒸馏水及 2~3 滴甲基橙指示例, 用 0.1000mol/LNaOH 标准滴定至终点(橙黄色) ,记 下 NaOH 标准深消耗量 V。 7.1.1.3 计算 式中:0.1--NaOH 标准溶液浓度,mol/L; V--滴定时 NaOH 标准溶液的消耗量,mL; M-- 酸 的 摩 尔 质 量 , HCI 为 36.5g/mol , HNO3 为 63g/mol; г--浓酸的密度,市售工业盐酸约为 1.15g/cm3,硝酸 约为 1.4g/cm3。 7.1.2 液体氢氧化钠的纯度测定 7.1.2.1 试剂 (1) 0.100mol/L(1/2H2SO4)标准溶液 (2) 1×10-2 酚酞指示剂(以乙醇为溶剂) 7.1.2.2 测定方法 准确吸取 10.00mL 浓碱至 500mL 容量瓶中,稀释至刻 度,单纯匀后然后用移液管吸取该黧液 10 .00m L 于 三角瓶中,加入 90mL 蒸馏水及 2~3 滴酚酞指示剂,用 0.1000mol/L(1/2H2SO4)标准深液滴定至红色恰好消 失为终点,记下硫酸标准液的消耗量 V。 7.1.2.3 计算 式中:0.2--c(1/2H2SO4)标准溶液浓度,mol/L; V--滴定时硫酸标准液的消耗量,ml; 40--Na OH 的摩尔质量,g/mol; 1.32--市售氢氧化钠液碱的大致密度。 7.1.3 固体氢氧化钠的纯度测定 7.1.3.1 概要 由于固体氢氧体钠在空气中易吸水和二氧化碳并产 生 Na2CO3,故用中和滴定法测定有时有以下反应; 加酚酞指示剂: OH-+H+=H2O CO2-3+H+=HCO -3 再加甲基橙指示剂: HCO3-+H+=H2O+CO2 ↑ 所以应用双指示剂分析法扣除 Na2CO3 的量,得到 NaOH 的含量。 7.1.3.2 试剂 (1) 0.100mol/L(1/2H2SO4)标准溶液 (2) 1*10-2 酚酞指示剂(以乙醇为溶剂) (3) 0.*10-2 甲基橙指示剂 7.1.3.3 测定方法 迅速称取已除去表面层的固体氢氧化钠 4 g 置于烧 杯中,用煮沸后冷却的蒸馏水溶解,然后转移至 500mL 的容量瓶中至刻度。混匀后 准确 吸取取该 溶液 10mL 于锥形瓶中,加 90mL 蒸馏水及 1~2 滴 酚酞指示剂, 0.100mol/L(1/2H2SO4)标准溶液滴定 用 至红色恰好消失,记下硫酸消耗量 V1 ,再加入 2~ 3 滴甲基橙指示剂, 继续用硫酸标准液滴定至橙红色, 记下消耗量 V2 (不包括 V1) 。 7.1.3.4 计算 式中:V1--加入酚酞指示剂时所消耗的硫酸标准液的 量,mL; V2--再加入甲基橙指示剂后所消耗的硫酸标准液的 量,mL; M--称取固体氢氧化钠的质量,g;其它同上式。 7.2 碱洗液和磷酸盐钝化液的监测 7.2.1 碱度的测定 7.2.1.1 概要 碱洗液一般由氢氧化钠或碳酸钠与磷酸三钢或磷酸 氢二钠等混合组成.当用酸标准溶液滴定时有以下反 应: 加酚酞指示剂时: 再加甲基橙指示剂: 再用碱标准溶液反滴定时: 按不同的滴定终点所消耗的标准溶液量可分别计算 其含量。 7.2.1.2 试剂:同 7.1.3.2 7.2.1.3 测定方法 准确吸取已经过滤 的碱洗液 20mL 于锥形瓶中,加蒸 镏水稀至 100mL,再加 1-2 滴酚酞指示剂,用 0.100m ol/L(1/2H2SO4)溶液溶定至红色恰好消失,记下硫酸 消耗量 V1,再加入 2-3 滴甲基橙指示剂,继续用硫酸 标准液滴至橙红色,记下消耗量 V2(不包括 V1) 。 7.1.3.4 计算 式中: V1--加入酚酞指示剂时所消耗的硫酸标准的量, mL; V2--再加入甲基橙指示剂后所消耗的硫酸标准液的 量,Ml; M--称取固氢氧化钠的质量,g; 其它同上式。 7.2 碱洗液和磷酸盐钝化液的监测 7.2.1 碱度的测定 7.2.1.1 概要 碱洗液一般由氢氧化钠或碳酸钠与磷酸三钠或磷酸 氢二钠等混合 组成。当用酸标准溶液滴定时有以下反应: 加酚酞指示剂时: OH-+H+=H2O PO3-4+H+=HPO2-4 CO2-3+H+=HCO-3 再加甲基橙指示剂: HPO2-4+H+=H2PO-4 HCO-3+H+=CO2 ↑+H2O 再用碱标准溶液反滴定时: H2PO-4+OH-=HPO2-4+H2O 按不同的滴定终点所消耗的标准溶液量可分别计算 其含量。 7.2.1.2 试剂:同 7.1.3.2 7.2.1.3 测定方法 准确吸取已经过滤 的碱洗液压 mL 于锥形瓶中,加 蒸馏水稀至 100mL,再加 1~2 滴酚酞指示剂,用 0.100mol/L(1 /2H2SO4)标准溶液滴定至红色恰好记 下硫酸消耗量 V1,再加入 2~3 滴甲基橙指示剂,继 续 用硫酸标准液滴定 至橙红色, 记下消耗量 V2 不 ( 包括 V1) 若碱洗液或钝化液由磷酸三钠和碳酸钠级 。 成,则再将上述溶液在电炉上加热煮沸,去除 CO2 后迅速冷却, 再用 0.100mol/L NaOH 标准溶液反没定 至黄色,记下 NaOH 消耗量 V3 7.2.1.4 计算总碱度: 当碱洗液或钝化液为:磷酸三钠、碳酸钠时: 当碱洗液为:磷酸三钠、磷酸氢二钠时: 式中:01--C(1/2H2SO4)和 C(NaOH)标准溶液浓 度,mol/L; V1--加入酚酞批示剂所消耗的酸标准溶液的量,mL; V2--再加入甲基橙指示剂后所消耗的酸标准溶液的 量,mL; V3--反滴定时所消耗的 NaOH 标准溶液的量,mL; 40--NaOH 摩尔质量,g/mol; 164--Na3PO4 的摩尔质量,g/mol; 106--Na2CO3 有摩尔质量,g/mol; 142--Na2HPO4R 摩尔质量,g/mol; V 碱--碱洗液吸取的量,mL。 7.2.2 碱洗液或钝化液中磷酸根(PO3-4)浓度的 测定(比色法) 7.2.2.1 概要 在 0.6mol/L(H+)的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成 磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后,与同时配制 的标准色进行比色测定。 7.2.2.2 试剂及配制 (1)磷 酸盐标准溶液(1mL 含水量 mgPO3-4) :称 取在 105°C 干燥过的优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4) 1.433g, 溶于少量队盐水中, 并准确稀释至 1000mL。 (2)磷酸盐工作溶液(1mL 含 0.1mgPO3-4) :取上 述标准溶液,用除盐水准确稀释 10 倍。 (3)钼酸铵-硫酸混合溶液:于 600mL 蒸馏水中徐 徐加入 167mL 浓硫酸(密度 1.84g/cm3) ,冷却至室 温。称取 20g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24?4H2O],研 细后溶于上述上硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至 1000ML。 (4)1.10-2 氯化亚锡甘油溶液:称取 1. 5g 分析纯氯 化亚锡于烧杯中,加 20mL 浓盐酸,加热溶解后,再 加 80mL 纯甘油(丙三醇) ,搅匀后将此溶液转入塑 料壶中密封备用。此溶液易受氧化而失效,需及时 更换。 7.2.2.3 测定方法 用移液管吸取磷酸盐工作溶液(1mL 含 0.1 mgPO3-4) 0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL 分别注入一组 25mL 比色管中, 用另一移液管 准确吸取 1~5mL 被测溶液 至 100mL 容量瓶并稀释至刻度,再吸取稀释后的溶 液 5.00mL 注入一 支比色管中,用蒸馏水将上述所 有比色管中溶液稀释至 20mL,摇 匀。再往上述比 色管中各加入 2.5mL 钼酸铵-硫酸混合液,然后用蒸 馏水稀释至刻度,摇匀。最后往每支比色管中各加 入 5 滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待 2 分钟后进行 比色。 7.2.2.4 计算 式中:a--与被测溶液颜色相当的标准色中加入的磷 酸盐工作溶液的体积,mL; V--吸取的被测溶液的量,mL。 7.3 盐酸(硝酸)清洗液的监测 7.3.1 酸洗液中酸度的测定 7.3.1.1 概要 由于酸洗过程中产生的 Fe3+在测定酸洗液的酸度时 易发生水解: 产生的 Fe(OH)3 ↓ 沉 淀为棕红色,如用甲基橙 作指示剂时就会影响终点观察,所以测定时需用柠 檬酸铵掩蔽剂掩蔽 Fe3+,或改用适当的指示剂,如 溴甲酚绿-甲基红混合液 (Ph=5.1, 酒红色 →绿色) 。 7.3.1.2 试剂及配制 (1)5×10-2 柠檬酸铵 (2)0.1×10-2 甲基橙指示剂 (3)溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:称取 0.2g 溴甲 酚绿和 0.04g 甲基红溶于 100mL 乙醇中。 (4)0.1 000mol/L(NaOH)标准溶液:称取 4gNaOH 用煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至 1L,然后用 0.1000mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液标定。 7.3.1.3 测定方法 准确吸取酸洗液 1.00mL(酸洗液浓度较 低时取 2.00mL) 250mL 锥形瓶中, 于 用蒸馏水稀至 100mL, 加入 5×10-2 柠檬铵溶液 5mL,加 甲基橙指示剂 2~3 滴(如不加柠檬酸铵溶液, 则改用溴甲酚绿-甲基红 混合指示剂 2~3 滴) ,再用 0.1000mol/LNaOH 标准溶 液滴定至橙黄色(如用混全指示剂则滴定至绿色) 为终点,记下 NaOH 消耗量 V。 7.3.1.4 计算 式中:C--NaOH 标准溶液的消耗量,mol/L; V--滴定时 NaOH 标准溶液的消耗量,mL; V 酸--酸洗液的吸取体积,mL。 M--酸洗液中酸的摩尔质量, g/mol; 当酸洗液为盐酸 时,M=36.5;当酸洗液为硝酸的,M=63。 当酸洗液为盐酸时,为方便计算也可将 NaOH 标准溶 液浓度配成 0.275mol/L[称取 11.2g NaOH 用煮沸后冷 却的蒸馏水溶解并稀释至 1L,然后用 01000mol/L (1/2H2SO4) 硫酸标准溶液标定并调整 NaOH 浓度。 ] 则酸洗液测定计算公式为: 式中:0.275--NaOH 标准溶液浓度,mol/L; V--NaOH 标准溶液的消耗量,mL; 36.5--HCl 的摩尔质量,g/mol; V 酸--酸洗液的吸取量,mL。 这样,当酸洗液取 1 mL 时,NaOH 标准溶液的消耗 量即为酸洗液质量的分数。 7.3.2 酸洗液中 Fe3+、Fe2+的测定 7.3.2.1 概要 在 pH 为 2~3 的条件 下,磺基水杨酸指示剂与 Fe3+ 生成紫红色络合物。当用 EDTA 标准深 液滴定时, 由于 EDTA 与 Fe3+络合能力强于磺基水杨酸, 故滴定 至紫工色消失即为终点,余下的 Fe2+用过硫酸铵氧 化成 Fe3+,再继续用 EDTA 滴定至紫红色消失。 7.3.2.2 试剂 (1) 10×10-2 磺基水杨酸溶液 (2) 10×10-2 过硫酸铵[(NH4)2 S 2O8]溶液 (3) 0.1000mol/L DETA 标准溶液 (4) 0.1000mol/L DETA 标准溶液。此浓度的标准溶 液不宜久置,应随用随配,取 0.1000mol/L DETA 标 准溶液准确稀释 10 倍即可。 (5) 1:1 氨水 (6) 1:4HCl 7.3.2.3 测定方法 准确吸取 2~10 mL 经滤纸过滤后的酸洗液 于 250 mL 锥形瓶中,用蒸馏水稀释至 100mL,用 1:1 氨水和 平共处:4HCl 调节 pH 值至 2~3,加入 1mL10×10-2 磺基水杨酸作指示剂,以 0.0100mol/L EDTA 标准溶 液滴 定至紫红色消失, 记录所消耗的 EDTA 体积 V1, 再加入 0.5~1g 过硫酸铵晶体或 5mL10×10-2 过硫酸铵 溶液,加热至 70%左右,继续用 0.0100mol/L EDTA 标准 溶液滴定至紫红色消失,记录所消耗的 EDTA 体积 V2(不包括 V1). 7.3.2.4 计算 式中:V1--滴定 Fe3+时(第一次)所消耗的 EDTA 标 准溶液体积,mL; V2--滴定 Fe2+时(第二次)所消耗的 EDTA 标准溶液 体积,mL; V 酸--所取酸洗液(或漂洗液)体积,mL; 56--Fe 的 7.4 氢氟酸清洗液的监测 1999 年 9 月 21 日
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